Untuk mempunyai laboratorium yang baik atau (Good Laboratory Practice =
GLP) harus mempunyai persyaratan yang telah ditentukan. Secara umum GLP didefinisikan sebagai suatu sistem
kualitas yang berkaitan dengan proses organisasional dan kondisi laboratorium,
dimana suatu penelitian dirancang dilaksanakan, dipantau, dicatat, diarsip dan
dilaporkan. Tujuan umum GLP adalah meningkatkan kualitas penelitian dan
datanya. Prinsipnya berupa suatu kumpulan persyaratan yang akan memuaskan
sebagai dasar untuk
mendapatkan kualitas, reabilitas dan integritas penelitian, serta keterlacakan
data. Sasaran akhir GLP adalah melindungi manusia dan lingkungan hidup dari
pengaruh bahan kimia berbahaya dan beracun, international comparability
of analytical data serta menghindari pengulangan penelitian yang berulang
kali dengan biaya yang besar.
Adapun Persyaratan utama untuk mencapai tujuan GLP pada sebuah laboratorium terkait dengan persyaratan - persyaratan personil, organisasi, validasi metode analisis, validasi instrumen analisis dan modernisasi instrumen kimia analisis.
Personil dan Organisasi.
Sistem pengorganisasian dan manajemen merupakan unsur penting dalam membangun GLP pada suatu laboratorium. Tanpa adanya pelaksanaan manajemen yang menyeluruh dan keterlibatan semua personilnya maka sistem GLP tidak akan berfungsi sebagaimana mestinya dan tidak memiliki kredibilitas.
Adapun Persyaratan utama untuk mencapai tujuan GLP pada sebuah laboratorium terkait dengan persyaratan - persyaratan personil, organisasi, validasi metode analisis, validasi instrumen analisis dan modernisasi instrumen kimia analisis.
Personil dan Organisasi.
Sistem pengorganisasian dan manajemen merupakan unsur penting dalam membangun GLP pada suatu laboratorium. Tanpa adanya pelaksanaan manajemen yang menyeluruh dan keterlibatan semua personilnya maka sistem GLP tidak akan berfungsi sebagaimana mestinya dan tidak memiliki kredibilitas.
Personil harus memiliki
kompetensi (pendidikan, pelatihan dan pengalaman) dan jumlahnya harus mencukupi
untuk melaksanakan pekerjaan yang diperlukan di laboratorium tepat waktu.
Validasi
Metode Analisis.
Validasi metode adalah proses terdokumentasi yang
menjamin bahwa pelaksanaan metode analisis yang bersifat karakteristik adalah
telah sesuai dengan tujuan pelaksanaannya. Aktivitas validasi harus
didokumentasi dengan tepat dan dilakukan pada instrumen dan alat yang memenuhi persyaratan
dan terkalibrasi.
Pada permulaan
validasi dilakukan pengkategorian persyaratan-persyaratan validasi dan
mengusulkan kriteria penerimaan untuk setiap parameter validasi. Kriteria dan
persyaratan-persyaratan ini pada akhirnya akan didokumentasi dalam suatu protokol
validasi.
Mendiskusikan
validasi metode analisis perlu memahami istilah-istilah yang digunakan dalam pelaksanaannya.
Istilah-istilah parameter analisis yang perlu dipahami adalah:
a.
Spesifisitas.
Spesifisitas merupakan karakteristik terpenting
dari suatu metode dan harus ditetapkan sebagai salah satu variabel validasi
yang utama. Spesifisitas merupakan kemampuan suatu metode untuk mengukur dengan
akurat respon analit diantara seluruh komponen sampel potensial yang mungkin
ada dalam matrik sampel.
b.
Linieritas.
Linieritas
dari suatu prosedur analisis merupakan kemampuannya (pada rentang tertentu) untuk
mendapatkan hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi
(jumlah) analit didalam sampel. Rentang adalah jarak antara level terbawah dan
teratas dari metode analisis yang telah dipakai untuk mendapatkan presisi,
linieritas dan akurasi yang bisa diterima. Rentang yang digunakan biasanya 20%
sampai 175% terhadap kadar analit dalam sampel. Persyaratan data linieritas
yang bisa diterima jika memenuhi nilai koefisien korelasi (r) > 0,999 atau nilai
variasi fungsi (Vxo) ≤ 2 %, sedangkan untuk bioanalisis (penetapan hayati/anal
isis pada matrik sampel biologis) dipersyaratkan nilai Vxo = 5% - 10%.
c.
Akurasi.
Akurasi
suatu metode merupakan keterdekatan nilai pengukuran dengan nilai sebenarnya dari
analit dalam sampel. Indikasi yang paling umum untuk menyatakan akurasi yang
tinggi adalah perolehan kembali (% recovery). Perolehan
kembali absolute merupakan hasil perolehan kembali analit dari matrik sampel
yang dibandingkan dengan respon detector SRM (Standard Reference Material ) .
Akurasinya biasanya dinyatakan dengan Relative Error (Er) atau Absolute Error (E).
Akurasi untuk bahan obat dengan kadar kecil biasanya disepakati 90 – 110%,
akurasi untuk kadar obat yang lebih besar biasanya disepakati 95-105%, akurasi
untuk bahan baku biasanya disepakati 98-102%, sedangkan untuk bioanalisis
rentang akurasi 80-120% masih bisa diterima.
d. Presisi.
Presisi suatu metoda analisis merupakan sejumlah
pencaran hasil yang diperoleh dari analisis berulangkali pada suatu sampel
homogen. Agar bermakna, penelitian presisi harus dilakukan menggunakan sampel
yang pasti dan prosedur preparasi standar yang akan digunakan pada metode
akhir. Presisi biasanya dinyatakan dengan Coefficient of
Variation (CV) dan Relative Standard Deviation (RSD). Harga RSD<20 ppt
atau CV<2% dapat dikatakan metode tersebut memberikan presisi yang bagus, sedangkan
untuk bioanalisis CV = 15% - 20% masih dapat diterima.
e. Limit
Deteksi dan Limit Kuantitasi.
Limit deteksi (Limit of Detection)
adalah kadar terkecil analit yang bisa memberikan tanggap detektor yang
tingginya 2 sampai 3
kali tinggi simpangan maksimum dari derajat garis
dasar. Limit Kuantitasi (Limit of Quantitation = LOQ) adalah kadar
terkecil analit yang memberikan tinggi tanggap detektor 10 sampai 20 kali tinggi simpangan maksimum dari
derau garis dasar. Pernyataan diatas berlaku untuk metode kromatografi, sedangkan
untuk metode lainnya memiliki pernyataan LOQ yang berbeda.
f. Ruggedness.
Perbedaan uji metode analisis harus tidak
bermakna (akurasi dan presisinya) terhadap
penentuan analit dalam matrik sampel yang
identik pada variasi kondisi analisis yang memadai dan normal.
g. Robustness.
Perbedaan uji metode analisis harus tidak
bermakna (akurasi dan presisinya) terhadap
penentuan analit dalam matrik sampel yang
identik pada perubahan kecil kondisi analisis (yang dilakukan dengan sengaja)
yang masih memadai dan normal.


