Titrasi pengendapan adalah penetapan kadar zat yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan (yang sukar larut) dari komponen zat uji dengan titran. Agar proses ini efektif, titrasi pengendapan harus cepat terutama pada dekat titik akhir titrasi.

Pengendapan dapat dipercepat dengan penambahan larutan organik, pemanasan ataupun penambahan penitar yang berlebihan dan dititrasi kembali.

Adanya kesalahan pada titrasi pengendapan dapat disebabkan oleh adanya zat asing yang turut mengendap atau terkopresipitasi, perubahan pH atau suhu.  Titrasi pengendapan terbatas pada :
1.      Tiada indicator yang sesuai
2.      kecepatan reaksi terlalu lambat
3.      susunan pengendapan seringkali tidak diketahui karena pengaruh kopresipitasi

Salah satu titrasi pengendapan adalah argentometri. Titrasi argentometri adalah titrasi untuk penetpana kadar klorida, bromida dan iodida suatu contoh. Lrutan penitar yang digunakan adalah larutan standar AgNO3 atau larutan KCNS. Bahan baku AgNO3 dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga normalitas suatu larutan AgNO3 dapat dihitung dari berat AgNO3 yang ditimbang. Hanya bila AgNO3 tidak murni maka normalitas larutan dapat ditentukan dengan bahan baku primer NaCl atau KCl murni. Larutan AgNO3 ini sebelum digunakan harus dipanaskan terlebih dahulu dalam oven untuk mengeluarkan airnya, lalu didinginkan dalam eksikator. Untuk bahan KCNS banyak dalam keadaan murni.
argentometri
Proses titrasi argentometri ada 3 cara yaitu :
1.      Cara Mohr
Ion halida dapat dititar  dengan larutan standar AgNO3 dengan indikator K2CrO4 5%. Titik akhir titrasi ditunjukkan terbentuknya endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah. Namun AgCrO4 terbentuk bila ion halida sudah semua bereaksi. Hal ini disebabkan kelarutan AgCrO4 lebih besar dari kelarutan garam Ag. Kondisi reaksi ini harus dalam larutan netral, bila basa AgOH akan mengendap dan bila asam maka AgCrO4 akan larut.

2.      Cara Volhard
Proses ini, larutan sampel ditambahkan AgNO3 berlebihan, kelebihan AgNO3 dititar dengan KCNS dengan indikator larutan ferriamoniumsulfat jenuh. Titik akhir titrasi disebabkan larutan KCNS beereaksi dengan Fe3+  menghasilakn warna merah dari senyawaan kompleks. Kondisi reaksi harus dalam asam dengan cara larutan sampel ditambahkan HNO3 4N, untuk menghindari hidrolisis larutan besi supaya tidak terbentuk Fe(OH)3.
Titrasi cara ini adanya kesulitan untuk menitar kelebihan AgNO3 berlebihan, KCNS juga bisa berekasi dengan garam Ag karena kelrutan garam Ag lebih besar daripada kelarutan AgCNS. Cara pencegahannya larutan harus ditambahkan pelarut organik seperti benzena, nitro benzena yang berfungsi sebagai koagulan untuk mengkoagulasi endapan garam Ag dengan lapisan nitro benzena dan garam Ag tidak kontak langsung dengan larutan KCNS.

3.      Cara Fayans
Proses titrasi ini kadang juga disebut cara adsorpsi, karena saat titik ekivalensi tervapai terjadi adsorpsi ion indikator pada permukaan endapan, sehingga terjadi perubahan warna endapan menjadi merah jambu. Sebagai penitar digunakan larutan AgNO3 dan indikatornya Flouresein-Na. Titrasi ini larutan tidak boleh bersifat basa, karena bila larutan bersifat basa maka akan terbentuk endapan AgOH. Titrasi sebaiknya dilakukan dalam larutan netral atau sedikit basa.







TAGS : | | | | | | | | | | |